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標準物質與標準溶液這倆概念你真的了解嗎?

發布時間:2017-04-27      點擊次數:4696

標準物質與標準溶液這倆概念你真的了解嗎?標準物質是國家標準中的一種形式,而標準溶液是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。具體細節且看下文吧!

 

什么是標準物質?

標準物質是國家標準中的一種形式。為了判別產品質量,鑒定儀器的可靠程度和評價分析檢測方法等,都需要一個共同認可的標準,這就是標準物質。標準物質(RM)是一種“已確定其一種或幾種特性,用于校準測量器具,評價測量方法或確定材料特性量值的物質”。

看看其他國家的名稱有哪些不同:

美國:標準參考物質(SRM);

俄羅斯:標準樣品(CO);

標準物質的分類、分級與編號

按照國家標準物質管理辦法之規定,將標準物質分為化學標準物質、物理特性與物理化學特性標準物質和工程技術特性標準物質。又按其屬性和應用領域分為13大類(見表1,每大類又可細分。

例如,化工標準物質又分為高純標準物質,有機標準物質,無機標準物質,化工氣體標準物質,農藥、化肥標準物質,pH標準物質,滴定分析標準物質等。

標準物質按其特性的準確度水平分為一級標準物質和二級標準物質,一級準確度zui高。

 

標準物質的特征

標準物質的特征包括:

(1)材質均勻是標準物質的首要條件。

制備好的樣品首先要經過均勻性檢驗。只有均勻性檢驗合格,才能進入定值階段。并給出確保樣品均勻的zui小取樣量。

(2)定值準確、可靠是標準物質zui主要的特征。

(3)經過高水平的分析工作者在性實驗室進行的測定,數據經過統計處理,確定其量值及準確度,此值稱為“標準值”,要標注在標準物質證書上。

4)性能穩定。

在制備標準物質時,應進行標準物質穩定性考查。由于貯存、運送或使用不當,都會影響其穩定性。生產供應者應提供該種標準物質使用的有效期限。在發布后,應不斷跟蹤核查標準物質的穩定性能。若發現問題,應及時發布停用通告或重新定值。

(5)標準物質證書。

每一標準物質必須配有標準物質證書,該證書是介紹標準物質屬性和特征的技術文件,也是標準物質的“主要標識”。它由封面與說明兩大部分組成。“封面”出示標準物質名稱和編號、標準值和定值準確度、有效期限和研發部門;在“說明”部分,需簡要介紹標準物質的制備方法、均勻性、檢驗、穩定性考查、正確使用、運送和保存方法,以及研制部門和人員等。

標準物質只有具備以上特征,才能發揮其真正的作用。

 

標準物質與其他計量標準相比,有如下特點:

(1)標準物質所保存或重現的量值僅與物質的性質有關,與物質的數量和形式無關。這是標準物質與實物量具(如,砝碼、標準電阻等)的區別所在。

(2)種類多。物質的多樣性和化學測量過程的基體效應決定了標準物質的多樣性。

(3)實用性強。標準物質有良好的均勻性和穩定性,使用者可在實際工作條件下應用,便于估計實際測量條件下的不確定度。

(4)適用性廣。任何一種標準物質均可用于校準或檢定測量儀器,評價測量方法的準確度,用于測量過程的質量保證,分析檢測實驗室計量認證、計量仲裁等。

(5)重現性好,易重復制備。

標準物質的制備和定值

固體標準物質的制備大致可以分為采樣、粉碎、混勻和分裝等幾步。液體和氣體的標準物質可用人工模擬天然樣品的組成來制備。均勻是標準物質首要也是zui根本的要求,是保證標準物質具有空間一致性的前提,對固體樣品尤其如此。

當然,均勻性是一個相對的概念,只要樣品的不均勻度遠遠小于分析方法的誤差,就可以認為樣品是均勻的。取樣量的大小也與均勻度有關,為此,標準物質證書中通常要規定zui小取樣量。穩定性是標準物質的另一重要性質,是使標準物質具有時間一致性的前提。很多標準物質封裝后都要采用輻射滅菌或高溫滅菌措施,以防止微生物的活動導致樣品組成的改變。選擇適當的儲存容器,加入適量的穩定劑,都能改變穩定性。

 

標準物質的定值由下述3種方法之一獲得:

①一種已知準確度的標準方法;

②兩種以上獨立可靠的方法;

③一種專門設立的實驗室協作網,例如,由一組經選拔合格的高水平實驗室,按預定的程序進行協作試驗來定值。

 

如何選擇標準物質?

使用標準物質,難度之一是如何選擇恰當的標準物質。要考慮多種因素,如,標準物質的物理狀態與表面狀態、分析方法的基體效應與干擾情況、標準物質的準確度水平以及取樣量、進樣方式等。為了消除由于標準物質與待測樣品主體成分不同對測定帶來的影響,應選擇與待測物質在組成或特性上盡可能近似的標準物質。例如,不同種類樹葉甚至其他植物中微量元素的分析,可考慮選用“桃葉標準物質”。

 

標準溶液

 

當我們以化學分析法或儀器分析法進行分析測定時,往往需要配置標準溶液。標準溶液就是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分為滴定分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液和pH測量用標準溶液。

 

1.標準滴定溶液:

滴定分析用標準溶液主要用于測定試樣中主體成分或常量成分,有兩種配制方法:

一是用一級或二級標準物質(又稱“基準試劑”)直接配制;

二是用分析純以上規格的試劑配成接近所需濃度的溶液,再用標準物質進行測定(稱為“標定”)。

GB601-88《滴定分析用標準溶液的制備》是我國*的標準方法。標準滴定溶液用物質的量濃度表示,符號為c(B),單位為mol·L-1,意指每升溶液中含有的滴定劑B為基本單元的物質的量(mol)。例如,某硫酸標準滴定溶液濃度為c(1/2H2SO4)=0.1000mol·L-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021mol·L-1。

 

2.雜質測定用標準溶液:

雜質測定用標準溶液又稱儀器分析用標準溶液,GB602-88《雜質測定用標準溶液的制備》給出了83種雜質標準溶液的制備方法。該種溶液所含的元素、離子、化合物或基團的量,以每毫升含有多少毫克表示。該標準規定的多數標準溶液濃度為0.1mg·mL-1,少數是1mg·mL-1,僅一種是10mg·mL-1。規定濃度下溶液比較穩定,可稱為貯備液,當需要使用更低濃度時可按要求稀釋,制成標準系列溶液。

 

3.pH測量用標準溶液:

當用pH計測量溶液的酸度時,必須先用pH標準溶液對pH計進行校準。

標準物質與標準溶液的使用與管理制度

 標準物質的使用和管理制度

1)標準物質存放環境要符合要求,確保其不變質。

2)標準物質購置由各檢驗室提出申請,由綜合室匯總,經所長批準后,由綜合室按供應商評價目錄中所選擇的供應商處進行購買,不得購買無許可證或無標識的標準物質。

3)標準物質應按需領取,發放要履行登記手續,必須按其說明書上規定的期限定期更換,剩余的標準物質不能再倒回原處。

 

標準溶液的使用和管理制度

1)標準溶液的制備和標定、使用管理,由檢驗室設專人負責。

2)標準溶液的制備必須嚴格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備規定進行,專人配制和標定,且不得少于兩人,標定時應詳細記錄標定過程。

3)標準溶液實行標志管理,制備好的標準溶液應在標簽上注明名稱、濃度、基準物質名稱、配制人、配制日期、標定人、標定日期、保存時間,并合理放置,由專人妥善保管。

4)標準溶液的配制人和標定人要填寫“標準溶液的制備與標定原始記錄”。配制好的標準溶液由室主任批準后,方可使用。

5)標準溶液在檢驗室內應單獨放置,并保證室內環境條件符合要求;標定好的標準溶液在常溫下的保存時間不得超過兩個月;超過期限的標準溶液由配制人員重新標定,作好相應的記錄和標簽。

6)檢驗人員使用標準溶液發現異常時,應及時向室主任反映,做好相應處理。

(文章來源:《分析化學教程》)

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