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    微量水分測定儀的操作方法介紹

    發布時間:2017-05-16      點擊次數:2331
      微量水分測試儀又被稱為水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。
     
      微量水分測試儀采用卡爾——菲休庫侖法,對不同物質進行微量水分測定,是一種zui可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了這一方法,并采用了微計算機控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,雙CPU設計,空白電流自動扣除功能且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。是絕緣油水分分析的儀器。
     
      一.儀器自校
     
      將主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關,此時液晶屏亮,主機電源接通。按任意鍵進入測試界面,然后按下電解鍵,此時儀器自動計數,自檢開始:
     
      1.短路電解電極插座內外兩電極,此時顯示屏快速計數。
     
      2.短接測量電極插座內外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數字停止計數。
     
      3.按一下主機上的開始鍵,顯示屏數字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。
     
      符合上述三條,說明主機工作正常。
     
      二.滴定池的清洗、干燥和裝配
     
      1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內烘干4小時,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
     
      2.把變色硅膠裝入干燥管內(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應部位上,輕輕轉動幾下,使其較好地密封。
     
      3.將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應在通風櫥內進行)。
     
      4.將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
     
      三.試劑的調整和空白電流的清除
     
      試劑的調整:按下電源開關,液晶屏亮,電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態顯示過碘并提示:請注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色,直到狀態變為過水。此時會有實時的電解曲線,顯示屏開始計數。此時取出進樣器,等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常,并報警達到平衡狀態。
     
      空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定,則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續電解。這一步驟可反復進行幾次,電解曲線會降到比較低,測量信號穩定即可進行試驗。
     
      通過以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
     
      此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況,硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
     
      四.空白電流的大小對測量精度的影響
     
      在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應當盡量使電解曲線比較低并且穩定,測量信號比較穩定,這樣對測定低含量的樣品有利。
     
      五.儀器的標定
     
      當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時,可用純水進行標定(電解開關(7)應按下)。
     
      1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,為注樣做好準備。
     
      2.按一下開始鍵。
     
      3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
     
      4.蜂鳴器響、狀態為正常,說明電解到達終點,其顯示結果應為100±10ug,一般標定2~3次,顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
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